3-氨基-4-偕羟胺肟基呋咱合成、歧化与水解反应研究

编号 zgly0000825252

文献类型 期刊论文

文献题名 3-氨基-4-偕羟胺肟基呋咱合成、歧化与水解反应研究

作者 翟连杰  王伯周  霍欢  李辉  李亚南  黄新萍  刘宁  樊学忠 

作者单位 西安近代化学研究所 

母体文献 有机化学 

年卷期 2013(8)

页码 1755-1761

年份 2013 

分类号 TQ351.471 

关键词 3-氨基-4-偕羟胺肟基呋咱  含能中间体  合成  歧化反应  水解反应  晶体结构 

文摘内容 以3-氨基-4-偕氨肟基呋咱fDAOF)为原料, 经重氮化、肟化等反应合成了未见文献报道的含能中间体——3-氨基-4-偕羟胺肟基呋咱(DOAF), 总收率为61.8%, 采用核磁共振、红外光谱、质谱和元素分析进行了结构表征.重点研究了肟化合成3-氨基-4-偕羟胺肟基呋咱的主要因素, 确定了适宜反应条件为: 反应温度30℃, 反应时间2h, n(ACOF): n(NH20H·HCl): n(CH30Na)为1: 2: 3, 收率为86.5%.发现了3-氨基-4-偕羟胺肟基呋咱在碱性条件下可发生歧化反应, 歧化产物为3-氨基-4-偕二亚硝甲基呋咱钾盐[K(DNOF)]和原料DAOF; 在酸性水溶液中发生水解反应, 水解产物为3-氨基-4-(N-羟基酰胺)呋咱.培养并获得了K(DNOF)·H2O单晶, 结构分析表明, K(DNOF)·H2O为单斜晶系, 空间群为P2(1)/c, 晶体学参数为: a=0.7639(19)nm, b=0.7034(17)nm, c=1.436(4)nm, a=90°, β=101.025(3)°, γ=90°, V=0.7573(3)nm3, Z=4, Dc=1.870g·cm-3, μ=0.695mm-1, F(000)=432, R1=0.0349, wR2=0.1027.